Makalah X-Ray Fluorescence (XRF)

X-Ray Fluorescence (XRF)

Tujuan

Percobaan ini menggunakan prinsip eksitasi dan emisi sinar X electron-elektron pada suatu atom/unsure yang dianalisa akibat pemberian sinar X pada sampel. Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui kadar logam dalam suatu sampel batuan.

Prinsip

Prinsip percobaan ini adalah prinsip eksitasi dan emisi sinar X electron-elektron pada suatu atom/unsur yang dianalisa akibat pemberian sinar X pada sampel.

Dasar Teori

X-Ray Fluoresence (XRF) adalah teknik analisis unsure yang membentuk suatu material dengan dasar interaksi sinar-X dengan material analit. Teknik ini banyak digunakan dalam analisa batuan karena membutuhkan jumlah sample yang relative kecil ( sekitar 1 gram). Teknik ini dapat digunakan untuk mengukur unsure-unsur yang tertutama banyak terdapat dalam batuan atau mineral.

Apabila electron dari suatu kulit atom bagian dalam dilepaskan, maka electron yang terdapat pada bagian kulit luar akan berpindah pada kulit yang ditinggalkan tadi menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsure tersebut .

Pada teknik difraksi sinar-X suatu berkas electron digunakan, sinar-X dihasilkan dari tembakan berkas elektron terhadap suatu unsur di anoda untuk menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang diketahui. Peristiwa ini terjadi pada tabung sinar-X. Pada teknik XRF, kita menggunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X untuk mengeluarkan electron dari kulit bagian dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari sample yang di analisis.

Seperti pada tabung pembangkit sinar-X, elektoron dari kulit bagian dalam suatu atom pada sample analit menghasilkan sinar-X dengan panjang-panjang gelombang karakteristik dari setiap atom di dalam sample. Untuk setiap atom di dalam sample, intensitas dari sinar-X karakteristik tersebut sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom di dalam sample. Dengan demikian, jika kita dapat mengukur intensitas sinar –X karakteristik dari setiap unsure, kita dapat membandingkan intensitasnya dengan suatu standar yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsure dalam sample bisa ditentukan.
Pemilihan filter didasarkan terhadap logam yang akan kita analisa dalam sampel. Filter berfungsi sebagai penyaring interferensi terhadap analisa.

Alat dan Bahan
1. Batuan sampel
2. Penumbuk
3. Ayakan
4. Tube sampel
5. Seperangkat XRF

Prosedur kerja

1. Preparasi Sampel

Sampel yang akan di analisis ditumbuk hingga halus. Lalu diayak agar ukuran sampel homogen ±100 mesh. Sampel tersebut kemudian ditimbang sebanyak 10 gram.  Dimasukkan kedalam tube sampel sebanyak ±1/3 ketinggian tube sampel. Sampel di press hingga permukaan rata.

2. Preparasi Alat

Nyalakan XRF dan UPS kemudian tekan power. Tunggu hingga beberapa saat baru kemudian kunci di putar kearah on. Buka penutup XRF.

3.  Analisis sampel

Tube sampel dimasukkan ke dalam tempat sampel pada alat (diperhatikan peletakannya).  Penutup XRF ditutup lalu program terkait dalam computer dijalankan. Sebelum pengukuran dimulai, pilih menu measure → standardless (tanpa standar) kemudian variable pengukuran diisi sesuai prosedur:

-          Energi    :         14 kV

-          Filter   : Ag (sampel 1)

                          Mo (sampel2)

-          Media : Udara

-          Waktu : 60 detik

Kemudian klik save →ok. Dimulai pengukuran sampel. Setelah pengukuran sampel selesai dicatat presentasi dan spectrogram yang didapat di analisa.

1. Data Hasil Percobaan

   	% Fe	%Cu	%Os	Lain-lain
   Sampel 1(filter Ag)	53%	47%	-	-
   Sampel 2(filter Mo)	52%	47%	0.7%	0.3%

Pembahasan

        Percobaan ini menggunakan prinsip eksitasi dan emisi sinar X electron-elektron pada suatu atom/unsure yang dianalisa akibat pemberian sinar X pada sampel. Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui kadar logam dalam suatu sampel batuan.

Pada preparasi sampel, sampel yang akan dianalisis dipress terlebih dahulu dalam tube, ini bertujuan agar densitas sampel merata dan permukaan pun rata sehingga pengukuran yang terjadi dapat maksimal.

Sampel 1

Analisa sampel 1 dengan XRF menggunakan filter Ag. Digunakan filter Ag karena batuan yang akan dianalisa diduga mengandung tembaga (Cu) dan besi (Fe) dan salah satu filter yang cocok adalah filter Ag (dapat dilihat dari table yang telah disediakan).  Filter disini digunakan untuk menyaring interferensi yang dapat terjadi  dan mengganggu proses atau hasil analisa. Energi yang digunakan sebesar separuh dari energy standar 30kV yaitu sebesar 14kV. Karena hanya akan menentukan kadar Cu dan Fe maka energy yang digunakan sudah cukup 14 kV. Semakin besar power yang digunakan maka limit deteksi akan semakin rendah, artinya pendeteksian yang akan dilakukan alat akan semakin kompleks dan rinci, tentu saja akan membutuhkan waktu yang lebih lama. Digunakan pengaturan standardless karena pengukuran dilakukan tanpa menggunakan sample standar. Media yang digunakan adalah udara karena cocok untuk analisa logam-logam yang berat, namun kadang media udara dapat ikut menyerap energy x-ray dari element tapi untuk percobaan ini tidak dipermasalahkan. Waktu pengukuran digunakan 60 detik, hal ini dipilih sesuai dengan waktu yang dikehendaki dan sesuai keperluan untuk analisa. Waktu analisa maksimal 5 menit dan minimal 10 detik.

Spectra yang diperlihatkan dari spectrogram XRF yang diperoleh adalah puncak-puncak dari setiap unsure yang terdeteksi. Diperoleh hasil analisa Fe 53% dan Cu 47 %. Prosentase Fe total diperoleh dari penjumlahan luas puncak Fe K_α dan Fe K_β per luas total puncak, begitu pula untuk % Cu pada sampel 1 ini. Keterangan K_α berarti dihasilkan dari transisi electron ke kulit K pada atom dari kulit L dan  K_β berarti dihasilkan dari transisi electron ke kulit K pada atom dari kulit M.

Sampel 2

            Pada analisa sampel 2 ini pengaturan energy, waktu, dan media sama dengan pengaturan pada sampel 1, yang berbeda adalah filter yang digunakan. Pada sampel 1 digunakan filter Ag sedangkan sampel 2 ini menggunakan filter Mo. Hal ini bertujuan untuk pembanding hasil analisa dengan menggunakan filter Ag. Hasil spectrogram yang diperolehpun juga berbeda, yaitu persentase Fe lebih sedikit yaitu sekitar 52%, Cu 47% dan adanya logam lain yang terdeteksi yaitu Os sebanyak 0.7% dan unsur-unsur lainnya sebanyak 0.3 %. Namun munculnya puncak Fe K_α dan Fe K_β serta Cu K_α dan Cu K_β terletak pada titik energy (keV) yang sama dengan spectrogram yang dihasilkan oleh filter Ag, antara lain:

Fe K_α =± 6.4 keV                                      Cu K_α=± 8.0 keV

Fe K_β =± 7.0 keV                                      Cu K_β=± 8.9 keV

Titik ini dapat digunakan sebagai acuan untuk mengetahui kadar unsure dalam sampel unknown.

            Penggunaan filter Mo juga dapat mendeteksi unsure lain selain Fe dan Cu yaitu Osmium (Os). Jadi filter Ag lebih cocok digunakan untuk mendeteksi/menganalisa Fe dan Cu, karena Ag lebih spesifik untuk analisa ini.

Kesimpulan

Setelah dilakukan analisa dan dari hasil pembahasan pada percobaan ini dapat ditarik kesimpulan,

·        Hasil prosentase kadar Cu dan Fe pada,

o   Sampel 1 (filter Ag) :    % Fe=53%

                                   % Cu=47%

o   Sampel 2 (filter Mo)  :  %Fe=52%

                                               %Cu=47%

                                                           %Os= 0.7%